10장. 유기화학 실험 기초

10장. 실험

★유기화학 실험 순서★

1. setting	정제된 반응물과 시약 준비. 깨끗하게 즐유된 용매에 넣고 유기 반응 실시.  때에 따라 가열, 환류 냉각등이 필요하다.
2. TLC체크	TLC(Thin-Layer Chromatography)  ->반응 진행 상황 파악. *원리: 시료와 실리카젤 간의 상호작용의 차이 (극성, 수소 결합력)  *시료내 작용기에 따라 실리카 젤과 상호작용하는 순서 : 금속 salt > 카르복실산~아민      > 알코올 > 알데하이드 케톤 >알킬 할라이드 > 알켄 > 알케인   *대표적인 유기용매들의 용리능력 비교 : 물>아세트산>알코올>Ethyl acetate>CH2Cl2>Toluene > CCl4 > n-hexane                      극성용매 대표                      비극성 용매 대표
3. quenching	Quenching은 반응을 끝낸다는 것인데, 안하고 그냥 정제 시작할 수도 있다.
4. 1차 정제 =유기물 분리 .	무기염류를 제거하고 유기물만 남긴다 추출 후 건조와 여과, 감압 증류를 통해 crude product(1차 정제물)을 얻는다.   1차 정제법 : 추출            ->세척(생략가능) -> 건조  -> 여과  -> 응축 (or농축)  무기염류 제거      유기용매 내 수분제거               유기용매 증발   *추출용매로 사용가능한 용매 = 물과 섞이지 않는 유기 용매 d>1 :  CHCl3, CH2Cl2, CCl4, CS2 d<1:  ethyl acetate, diethyl ether, benzene   추출 마지막에는 포화 소금물(brine)을 섞어 유기용매 내 물을 최대한 제거. 또한 강산, 강염기로 물을 제거 할 수 있다. (KOH 결정 안에 물 가둘수있음) *건조제: MgSO4, Na2SO4, CaCl2(염화칼슘), K2CO3등. *Azeotropic Distillation(공비혼합물의 증류): 딘스탁과 세트. 섞이지않는 두 액체 혼합물은 각각의 끓는점보다 낮은 온도에서 함께 끓어 나온다. 끓어나온 것을 딘스탁트랩에서 밀도차로 분리해냄. 보통 물이 아래.
5. 2차 정제 =주생성물 분리	*추가 정제 방법 1)재결정: 용해도 차이를 이용 2)크로마토그래피: 극성 차이를 이용 3)분별증류: 끓는 점의 차이를 이용  *증류법의 종류: 단순증류, 분별증류, 감압증류 -> 이건 보통 증발되어 나온 게 목적 cf. 회전식 감압증류는 증발되고 남는 게 목적
6. 구조 확인 (구조 결정)	분광학적 방법이나 확인 시약 이용.